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Ce travail a porté sur le développement et la validation de méthodes chromatographiques simples, précises, exactes, sensibles et indicatives de stabilité pour le dosage simultané du chlorhydrate de tolpérisone et du diclofénac sodique dans des formes pharmaceutiques combinées. Bien que des méthodes de CLHP-RP et de CPL-HP aient déjà été décrites pour leur dosage, aucune méthode indicative de stabilité n'était disponible dans la littérature. Par conséquent, des méthodes ont été développées conformément aux directives de l'ICH afin de garantir leur fiabilité pour le contrôle qualité. La méthode CLHP-RP optimisée a utilisé une colonne Kromasil C18 avec un mélange méthanol, acétonitrile et eau (80:16:4, pH 3,0) comme phase mobile, présentant des temps de rétention de 2,93 min pour la tolpérisone et de 4,20 min pour le diclofénac. La méthode CPL-HP a utilisé des plaques de gel de silice 60 F254 avec un mélange méthanol:toluène:acétate d'éthyle (2,5:7:0,5 v/v/v), donnant des valeurs Rf de 0,5 et 0,7, respectivement. Les deux méthodes ont été validées pour la linéarité, la précision, l'exactitude, la robustesse, la limite de détection (LD) et la limite de quantification (LQ), avec des taux de récupération proches de 99 à 100 %. La dégradation forcée dans des conditions acides, alcalines, oxydantes, thermiques et photolytiques a confirmé la spécificité des méthodes, révélant que la tolpérisone est plus labile que le diclofénac.