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Foi estabelecido um novo método para a determinação de retardadores de chama extraíveis de amostras de ensaio de têxteis, espuma, couro e plástico. Os retardadores de chama foram extraídos com tolueno de amostras de teste utilizando extração assistida por ultra-sons com tempo de extração de 60 min a 60 ºC. Os retardadores de chama foram separados numa coluna DB-XLB utilizando a cromatografia gasosa de espetrometria de massa (GC-MS) com hélio (99,9 %) como gás de arrastamento. Foram selecionados um ião alvo e dois iões qualificadores para o analito alvo no modo SIM/SCAN. Os parâmetros de pré-tratamento foram optimizados, incluindo o tipo de extrator, o método de extração e o tempo de extração. Em condições optimizadas, as recuperações dos compostos alvo variaram entre 90 e 100,8 %. A gama de trabalho da curva de calibração foi de 0,25 a 5,0 mg L-1 com um valor de regressão de 0,996-0,998. O desvio padrão relativo (RSD) foi <15% para as amostras de ensaio e <10% para os padrões puros, respetivamente. Os limites de deteção (LOD) foram inferiores a 0,02 mg L-1. O método proposto foi utilizado com sucesso para a determinação de espécimes reais com concentrações que variam de 1,20 a 18,34 mg L-1.