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Se estableció un nuevo método para la determinación de retardantes de llama extraíbles de muestras de ensayo de textiles, espumas, cuero y plástico. Los retardantes de llama se extrajeron con tolueno de las muestras de ensayo mediante extracción asistida por ultrasonidos con un tiempo de extracción de 60 min a 60 ºC. Los retardantes de llama se separaron en una columna DB-XLB utilizando espectrometría de masas por cromatografía de gases (GC-MS) con helio (99,9 %) como gas portador. Se seleccionaron un ión objetivo y dos iones calificadores para el analito objetivo en modo SIM/SCAN. Se optimizaron los parámetros de pretratamiento, incluidos el tipo de extractante, el método de extracción y el tiempo de extracción. En condiciones optimizadas, las recuperaciones de los compuestos diana oscilaron entre el 90 y el 100,8 %. El intervalo de trabajo de la curva de calibración fue de 0,25 a 5,0 mg L-1 con un valor de regresión de 0,996-0,998. La desviación estándar relativa (RSD) fue <15% para los especímenes de prueba y <10% para los estándares puros respectivamente. Los límites de detección (LOD) fueron inferiores al nivel de 0,02 mg L-1. El método propuesto se utilizó con éxito para la determinación de especímenes reales con concentraciones comprendidas entre 1,20 y 18,34 mg L-1.