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Die vorliegende Arbeit konzentrierte sich auf die Entwicklung und Validierung einfacher, präziser, genauer, empfindlicher und stabilitätsanzeigender chromatographischer Methoden zur gleichzeitigen Bestimmung von Tolperisonhydrochlorid und Diclofenac-Natrium in kombinierten pharmazeutischen Darreichungsformen. Obwohl bereits RP-HPLC- und HPTLC-Methoden für deren Analyse beschrieben wurden, waren in der Literatur keine stabilitätsanzeigenden Methoden verfügbar. Daher wurden die Methoden gemäß den ICH-Richtlinien entwickelt, um die Zuverlässigkeit in der Qualitätskontrolle zu gewährleisten. Die optimierte RP-HPLC-Methode verwendete eine Kromasil C18-Säule mit Methanol, Acetonitril und Wasser (80:16:4, pH 3,0) als mobile Phase und zeigte Retentionszeiten von 2,93 min für Tolperison und 4,20 min für Diclofenac. Die HPTLC-Methode verwendete Kieselgel 60 F254-Platten mit Methanol:Toluol:Ethylacetat (2,5:7:0,5 v/v/v) und ergab Rf-Werte von 0,5 bzw. 0,7. Beide Methoden wurden hinsichtlichLinearität, Präzision, Richtigkeit, Robustheit, Nachweisgrenze (LOD) und Bestimmungsgrenze (LOQ) validiert, mit Wiederfindungsraten von nahezu 99-100 %. Die forcierte Degradation unter sauren, alkalischen, oxidativen, thermischen und photolytischen Bedingungen bestätigte die Methodenspezifität und zeigte, dass Tolperison labiler ist als Diclofenac.