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Les poudres Polycristallines de diséléniures de molybdène et de tungstène (MoSe2 ; WSe2) ont été synthétisées sous vide secondaire de 10-6 torr à une température de recuit fixée à 1050°C durant 168 heures. Les caractérisations par diffraction aux rayons X (DRX), Microscopie Électronique à Balayage (MEB) et l'analyse gravimétrique montrent qu'elles sont homogènes et bien cristallisées. Les dosages électrochimiques et chimiques ont permis de fixer leur stoechiométrie.